Application of uncertainty evaluation in determining content of free silica in dust of workplace by pyrophosphoric acid method
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+ English摘要:目的
对焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数进行不确定度评定。
方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)对《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4-2007)中焦磷酸法测定带来的不确定度的来源进行识别和评定, 并合成不确定度。
结果该方法测定过程中产生不确定度分量的主要来源为重复性和温度方面。不经氢氟酸处理的重复性方面相对标准不确定度为8.89×10-2, 经氢氟酸处理后的重复性方面相对标准不确定度为5.90×10-2; 温度计检定的温度方面相对标准不确定度为0.26×10-2, 马弗炉校准的温度方面相对标准不确定度为0.12×10-2。不经氢氟酸处理的工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数合成标准不确定度为1.35%, 扩展标准不确定度为2.70%;经氢氟酸处理后的工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数合成标准不确定度为0.57%, 扩展标准不确定度为1.14%。工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数标准不确定度结果:不经氢氟酸处理为(15.18 ±2.70)%, 经氢氟酸处理后为(9.66 ±1.14)%。
结论在保持所使用的称量仪器具有良好的精密性、操作性和重复性基础上, 应加强操作培训, 熟悉操作处理全过程, 以减少操作重复性和温度方面产生的不确定度叠加。
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测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数。2016版《检验检测机构资质认定评审准则》及其释义[1]中明确提出检验检测机构应建立和保持应用评定测量不确定度的程序，并鼓励在有要求时采用测量不确定度的方法。测量不确定度评价已成为职业卫生检测中的必要应用[2]。国家标准方法[3]中用焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅含量，因使用设备简单、试剂价格低廉，在基层单位广泛开展。但该方法也存在操作步骤繁琐、影响因素复杂、误差难以控制等缺点[4-5]，给不确定度的评定带来一定困难。目前国内对该方法的不确定度评定报告不多，且分析不确定度来源仅为质量方面[6]。笔者根据不确定度评定标准[7]，拟通过对该方法操作过程中的不确定度来源进行分析，以期为测定工作场所粉尘游离二氧化硅含量提供真实、可靠的数据。
1. 材料与方法
1.1 主要仪器与材料
AUW 120 D十万分之一电子分析天平(日本岛津制作所)、SX-4-10实验电炉(武汉亚华电炉有限公司)、CTI221-50封闭电炉(天津拓至明实验仪器技术开发有限公司)、0 ~ 360 ℃玻璃液体温度计(常州鑫旺仪表有限公司)、慢速定量滤纸(瑞士Munktell)、铂金坩埚等。
1.2 测定原理
粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245 ~ 250 ℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，从而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的质量分数。
1.3 方法改进
实验过程中，为减少样品前处理灰化有机物后转移时所产生样品残留损失，由原称取1次样品灰化有机物后进行焦磷酸溶解及后续操作，改为先称取1次样品(G 1)灰化有机物后再从中称取1次样品(G 2)进行焦磷酸溶解及后续操作。G 2质量在G 1质量中的比例等于从G 2取得的样品质量在未除有机物时样品质量的比例，则未除有机物时样品质量可作为粉尘游离二氧化硅质量分数的分母参与结果计算。其余操作步骤仍按国家标准方法进行。
1.4 数学模型
1.4.1 不经氢氟酸处理
若粉尘中不含有焦磷酸难溶的物质时，则不需用氢氟酸在铂金坩埚中处理。此时，
$$ \omega \left( {{\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}} \right) = \left( {m6 - m5} \right) \times \left( {m3 - m1} \right) \times 100/\left( {m2 \times m4} \right) $$ 式中，ω(SiO2)：粉尘游离二氧化硅质量分数，%；m 1：空瓷坩埚质量，g；m 2：从样品G 1取样质量，g；m 3：灰化处理后瓷坩埚+样品G 2质量，g；m 4：从样品G 2取样质量，g；m 5：空铂金坩埚质量，g；m 6：灰化后铂金坩埚+灰分质量，g。
1.4.2 经氢氟酸处理
若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，则需用氢氟酸在铂金坩埚中处理，以溶解其难溶物质。此时，
$$ \omega \left( {{\rm{Si}}{{\rm{O}}_2}} \right) = \left( {m6 - m7} \right) \times \left( {m3 - m1} \right) \times 100/\left( {m2 \times m4} \right) $$ 式中，ω(SiO2)：粉尘游离二氧化硅质量分数，%；m 1：空瓷坩埚质量，g；m 2：从样品G 1取样质量，g；m 3：灰化处理后瓷坩埚 + 样品G 2质量，g；m 4：从样品G 2取样质量，g；m 6：灰化后铂金坩埚+灰分质量，g；m 7：氢氟酸处理后灰化后铂金坩埚+灰分(焦磷酸难溶物质)质量，g。
1.5 不确定度来源识别
本方法测定过程中产生的不确定度包括A类不确定度和B类不确定度，其来源识别如下：
1) A类不确定度：粉尘游离二氧化硅质量分数测定重复性方面的不确定度。
2) B类不确定度：粉尘游离二氧化硅质量分数测定过程中，根据测定原理，排除操作不规范因素，因仪器性能影响产生的不确定度主要包括：质量方面带来的不确定度和温度方面带来的不确定度。质量方面带来的不确定度包括了称量变动性和天平检定带来的不确定度，其中称量变动性包括了实验中多次参与结果计算的称量过程；温度方面带来的不确定度包括了温度计检定、马弗炉校准带来的不确定度。
1.6 统计学分析
用SPSS 21.0软件进行统计学处理。计量资料采用均数±标准差(x ± s)表示，两组间差异比较采用独立样本t检验，检验水准为α = 0.05。
2. 结果
2.1 重复性方面的不确定度
对粉尘游离二氧化硅质量分数重复测定10次，测定结果见表 1。两种处理过程粉尘游离二氧化硅质量分数均值差异有统计学意义(t = 3.778，P < 0.05)，故需分开评定两者在重复性方面及操作过程中产生的不确定度。
表 1 粉尘游离二氧化硅质量分数重复测定结果（g） 处理方式 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 均值 标准差 不经氢氟酸处理 11.62 11.12 19.14 13.27 17.52 10.09 15.85 18.67 11.73 22.83 15.18 4.26 经氢氟酸处理后 6.95 7.55 9.37 10.96 10.83 8.27 9.64 10.57 9.44 12.97 9.66 1.79 1) 不经氢氟酸处理的粉尘游离二氧化硅质量分数测定重复性产生的标准不确定度：$u\left( {\omega 1} \right) = s\left( {\omega 1} \right)/\sqrt {10} = 1.35\% $，其相对标准不确定度：${u_{{\rm{rel}}}}\left( {\omega 1} \right) = u\left( {\omega 1} \right)/\bar x\left( {\omega 1} \right) = 8.89 \times {10^{ - 2}}$。
2) 经氢氟酸处理后的粉尘游离二氧化硅质量分数测定重复性产生的标准不确定度：$u\left( {\omega 2} \right) = s\left( {\omega 2} \right)/\sqrt {10} = 0.57\% $，其相对标准不确定度：${u_{{\rm{rel}}}}\left( {\omega 2} \right) = u\left( {\omega 2} \right)/\bar x\left( {\omega 2} \right) = 5.90 \times {10^{ - 2}}$。
2.2 质量方面的不确定度
2.2.1 称量空瓷坩埚质量(m 1)时产生的不确定度
1) 称量变动性产生的不确定度。空瓷坩埚质量称量结果见表 2，选用50.000 0 g标准砝码进行称量变动性的不确定度评定。砝码重复称量10次，称量结果见表 3，均值x(m 1.1)为49.999 8 g，标准差s (m 1.1)为4.83 × 10-5 g，产生的标准不确定度：$u\left( {m\;1.1} \right) = s\left( {m\;1.1} \right)/\sqrt {10} = 1.53 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
表 2 粉尘游离二氧化硅质量分数测定过程各次称量结果（g） 称量内容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 空瓷坩埚质量(m 1) 35.229 6 35.194 4 37.600 8 36.455 6 38.185 1 36.328 0 35.824 9 37.915 9 36.371 1 35.786 5 从样品G 1取样质量(m 2) 1.507 2 1.516 7 1.536 4 1.747 8 1.540 6 1.602 1 1.568 1 1.641 8 1.699 2 1.705 5 灰化后瓷坩埚和样品G 2质量(m 3) 36.712 7 36.685 8 39.113 0 38.174 3 39.699 5 37.903 0 37.368 1 39.532 0 38.041 7 37.463 8 从样品G 2取样质量(m 4) 0.160 0 0.165 4 0.199 5 0.174 9 0.177 9 0.162 8 0.172 6 0.162 9 0.167 7 0.186 5 空铂金坩埚质量(m 5) 20.975 4 20.982 8 21.049 0 22.190 9 21.896 3 20.975 4 20.982 8 21.049 0 22.190 9 21.896 3 灰化后铂金坩埚和灰分质量(m 6) 20.994 3 21.001 5 21.087 8 22.214 5 21.928 0 20.992 1 21.010 6 21.079 9 22.210 9 21.939 6 经氢氟酸处理灰化后铂金坩埚和灰分质量(m 7) 20.983 0 20.988 8 21.068 8 22.195 0 21.908 4 20.978 4 20.993 7 21.062 4 22.194 8 21.915 0 表 3 标准砝码重复称量结果（g） 标准砝码质量 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 均值 标准差 50.000 0 49.999 8 49.999 9 49.999 9 49.999 8 49.999 8 49.999 8 49.999 8 49.999 8 49.999 9 49.999 8 49.999 8 4.83 x 10-5 20.000 0 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 0.000 0 2.000 0 2.000 1 2.000 1 2.000 0 1.999 9 2.000 1 2.000 0 2.000 0 2.000 0 2.000 1 2.000 0 2.000 0 6.75 x 10-5 0.200 0 0.200 0 0.200 0 0.200 0 0.200 0 0.200 0 0.199 9 0.200 0 0.200 0 0.199 9 0.200 0 0.200 0 4.22 x 10-5 2) 天平检定产生的不确定度。天平检定证书标明在0.000 0 ~ 50.000 0 g范围内，示值误差为0.000 1 g，考虑为矩形分布，包含因子$k = \sqrt 3 $，产生的标准不确定度：$u\left( {m\;1.2} \right) = 0.0001\sqrt 3 = 5.78 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
3) 合成标准不确定度$u\left( {m\;1} \right) = {\left[ {{u^2}\left( {m\;1.1} \right) + \left[ {{u^2}\left( {m\;1.2} \right)} \right]} \right]^{1/2}} = 5.98 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
4) 相对标准不确定度${u_{{\rm{rel}}}}\left( {m\;1} \right) = u\left( {m\;1} \right)/\bar x\left( {m\;1.1} \right) = 0.12 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
2.2.2 称量从样品G 1取样质量(m 2)时产生的不确定度
1) 称量变动性产生的不确定度。从样品G 1取样质量称量结果见表 2，选用2.000 0 g标准砝码进行称量变动性的不确定度评定。砝码重复称量10次，结果见表 3，均值x(m 2.1)为2.000 0 g，标准差s(m 2.1)为6.75 × 10-5 g，产生的标准不确定度$u\left( {m\;2.1} \right) = s\left( {m\;2.1} \right)/\sqrt {10} = 2.14 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
2) 天平检定产生的不确定度。天平检定证书标明在0.000 0 ~ 5.000 0 g范围内，示值误差为0.000 01 g，考虑为矩形分布，包含因子$k = \sqrt 3 $，产生的标准不确定度$u\left( {m\;2.2} \right) = 0.000\;01\sqrt 3 = 0.58 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
3) 合成标准不确定度$u\left( {m\;2} \right) = {\left[ {{u^2}\left( {m\;2.1} \right) + \left[ {{u^2}\left( {m\;2.2} \right)} \right]} \right]^{1/2}} = 2.22 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
4) 相对标准不确定度${u_{{\rm{rel}}}}\left( {m\;2} \right) = u\left( {m\;2} \right)/\bar x\left( {m\;2.1} \right) = 1.11 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
2.2.3 称量灰化后瓷坩埚和样品G 2质量(m 3)时产生的不确定度
灰化后瓷坩埚和样品G 2质量称量结果见表 2。同样选用50.000 0 g标准砝码进行称量变动性的不确定度评定，因此该相对标准不确定度urel(m 3) = urel(m 1) = 0.12 × 10-5。
2.2.4 称量从样品G 2取样质量(m 4)时产生的不确定度
1) 称量变动性产生的不确定度。从样品G 2取样质量称量结果见表 2。选用0.200 0 g标准砝码进行称量变动性的不确定度评定。砝码重复称量10次，称量结果见表 3，均值[x (m 4.1)]为0.200 0 g，标准差s(m 4.1)为4.22 × 10-5 g，产生的标准不确定度$u\left( {m\;4.1} \right) = s\left( {m\;4.1} \right)/\sqrt {10} = 1.34 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
2) 天平检定产生的不确定度。天平检定证书标明在0.000 0 ~ 5.000 0 g范围内，示值误差为0.000 01 g，因此产生的标准不确定度u(m 4.2) = u(m 2.2) = 0.58 × 10-5 g。
3) 合成标准不确定度$u\left( {m\;4} \right) = {\left[ {{u^2}\left( {m\;4.1} \right) + \left[ {{u^2}\left( {m\;4.2} \right)} \right]} \right]^{1/2}} = 1.46 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
4) 相对标准不确定度${u_{{\rm{rel}}}}\left( {m\;4} \right) = u\left( {m\;4} \right)/\bar x\left( {m\;4.1} \right) = 7.30 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
2.2.5 称量空铂金坩埚质量(m 5)产生的不确定度
1) 称量变动性产生的不确定度。铂金坩埚质量称量结果见表 2，选用20.000 0 g标准砝码进行称量变动性的不确定度评定。砝码重复称量10次，称量结果见表 3，均值[x (m 5.1)]为20.000 2 g，标准差s(m 5.1)为0.000 0 g，产生的标准不确定度$u\left( {m\;5.1} \right) = s\left( {m\;5.1} \right)/\sqrt {10} = 0.00{\rm{g}}$。
2) 天平检定产生的不确定度。天平检定证书标明在20.000 0 ~ 40.000 0 g范围内，示值误差为0.000 06 g，考虑为矩形分布，包含因子$k = \sqrt 3 $，产生的标准不确定度$u\left( {m\;5.2} \right) = 0.000\;06/\sqrt 3 = 3.47 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
3) 合成标准不确定度$u\left( {m\;5} \right) = {\left[ {{u^2}\left( {m\;5.1} \right) + \left[ {{u^2}\left( {m\;5.2} \right)} \right]} \right]^{1/2}} = 3.47 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
4) 相对标准不确定度${u_{{\rm{rel}}}}\left( {m\;5} \right) = u\left( {m\;5} \right)/\bar x\left( {m\;5.1} \right) = 0.17 \times {10^{ - 5}}{\rm{g}}$。
2.2.6 称量灰化后坩埚和灰分质量(m 6)时和称量经氢氟酸处理灰化后坩埚和灰分质量(m 7)时引起的不确定度
灰化后铂金坩埚和灰分质量、经氢氟酸处理灰化后铂金坩埚和灰分质量称量结果见表 2。同样选用20.000 0 g标准砝码进行称量变动性的不确定度评定，因此该相对标准不确定度urel(m 6) = urel(m 7) = urel(m 5) = 0.17 × 10-5。
2.3 温度方面的不确定度
2.3.1 温度计检定产生的不确定度
温度计检定证书标明在250 ℃时，示值误差为1.1 ℃，考虑为矩形分布，包含因子$k = \sqrt 3 $，产生的标准不确定度u(T 1) = 1.1/$\sqrt 3 $= 0.64 ℃，其相对标准不确定度${u_{{\rm{rel}}}}\left( {T\;1} \right) = u\left( {T\;1} \right)/250 = 0.26 \times {10^{ - 2}}$。
2.3.2 马弗炉校准产生的不确定度
马弗炉校准证书标明在850 ℃下炉内最大温差为1.7 ℃，考虑为矩形分布，包含因子$k = \sqrt 3 $，产生的标准不确定度u(T 2)=1.7/$\sqrt 3 $= 0.98 ℃，相对标准不确定度urel(T2) = u(T 2)/850=0.12×10-2。
2.4 合成标准不确定度
综上所述，得到各不确定度来源分量的相对标准不确定度见表 4。其中，结果重复性方面和温度方面是工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数测定不确定度的主要来源。因此，粉尘中游离二氧化硅质量分数测定的合成标准不确定度(uc)为：
表 4 相对不确定度分量及结果不确定度来源 分量 相对标准不确定度 重复性方面 不经氢氟酸处理 urel(ω 1) 8.89 x 10-2 经氢氟酸处理后 urel(ω 1 2) 5.90 x 10-2 质量方面 称量空瓷坩埚质量 urel(m 1) 0.12 x 10-5 称量从样品G1取样质量 urel(m 2) 1.11 x 10-5 称量灰化后瓷坩埚和样品G 2质量 urel(m 3) 0.12 x 10-5 称量从样品G2取样质量 urel(m 4) 7.30 x 10-5 称量空铂金坩埚质量 urel(m 5) 0.17 x 10-5 称量灰化后铂金坩埚和灰分质量 urel(m 6) 0.17 x 10-5 称量经氢氟酸处理灰化后铂金坩埚和灰分质量 urel(m 7) 0.17 x 10-5 温度方面 温度计检定 urel(T 1) 0.26 x 10-2 马弗炉校准 urel(T 2) 0.12 x 10-2 不经氢氟酸处理：${u_{\rm{c}}}\left( {\omega \;1} \right){\rm{ = }}\bar x\left( {\omega \;1} \right) \times {\left[ {u_{{\rm{rel}}}^2\left( {\omega \;1} \right) + u_{{\rm{rel}}}^2\left( {T\;1} \right) + u_{{\rm{rel}}}^2\left( {T\;2} \right)} \right]^{1/2}}{\rm{ = }}1.35{\rm{\% }}$；
经氢氟酸处理后：${u_{\rm{c}}}\left( {\omega \;2} \right){\rm{ = }}\bar x\left( {\omega \;2} \right) \times {\left[ {u_{{\rm{rel}}}^2\left( {\omega \;2} \right) + u_{{\rm{rel}}}^2\left( {T\;1} \right) + u_{{\rm{rel}}}^2\left( {T\;2} \right)} \right]^{1/2}}{\rm{ = }}0.57{\rm{\% }}$。
2.5 扩展标准不确定度
取置信水平95%，k = 2，则扩展标准不确定度(U)为：
不经氢氟酸处理：U(ω 1) = uc(ω 1) × 2 = 2.70%；
经氢氟酸处理后：U(ω 2) = uc(ω 2) × 2 =1.14%。
2.6 标准不确定度结果报告
工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数不经氢氟酸处理为(15.18 ± 2.70)%，经氢氟酸处理后为(9.66 ± 1.14)%。
3. 讨论
通过对焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数的操作过程中各不确定度分量来源分析和计算合成、评定结果可知，该方法测定过程中主要不确定度分量为重复性方面，其次为温度方面，最后为质量方面。
从测定过程操作步骤可知，除称量和高温灰化外，其余如过滤、转移、清洗等步骤均为人工操作，操作熟练程度、随机效应等是贡献重复性方面不确定度的主要来源。该方法温度方面的不确定度评定在目前国内研究中较少，焦磷酸加热过程中保持245 ~ 250 ℃是决定实验操作成败的关键环节，温度若低于245 ℃，则焦磷酸无法完全溶解硅酸盐及金属氧化物；若高于250 ℃，则形成黑色块状物质而不能灰化。国内文献对该方法的分析中有所提及[8-9]。另外，需要通过高温灰化操作来除去其他非游离二氧化硅成分。温度计检定分量贡献的不确定度在合成计算结果中有明显体现。马弗炉在该方法中多次应用，温度校准贡献的不确定度对合成结果亦具有影响；使用时间的不同对测定结果无明显差异[10]。该方法中操作最多的是称量过程，基于目前称量仪器发展已较为成熟，其精密性、准确性和重复性均良好，在称量过程中所产生的不确定度反而相对较小，仅在称量微量质量时有轻微贡献，但其贡献量亦可忽略。因此，使用该方法过程中，在保持所使用的称量仪器具有良好的精密性、操作性和重复性基础上，重点是加强对操作人员的培训，熟悉操作处理全过程，以减少不确定度的叠加。
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表 1 粉尘游离二氧化硅质量分数重复测定结果
（g） 处理方式 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 均值 标准差 不经氢氟酸处理 11.62 11.12 19.14 13.27 17.52 10.09 15.85 18.67 11.73 22.83 15.18 4.26 经氢氟酸处理后 6.95 7.55 9.37 10.96 10.83 8.27 9.64 10.57 9.44 12.97 9.66 1.79 
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表 2 粉尘游离二氧化硅质量分数测定过程各次称量结果
（g） 称量内容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 空瓷坩埚质量(m 1) 35.229 6 35.194 4 37.600 8 36.455 6 38.185 1 36.328 0 35.824 9 37.915 9 36.371 1 35.786 5 从样品G 1取样质量(m 2) 1.507 2 1.516 7 1.536 4 1.747 8 1.540 6 1.602 1 1.568 1 1.641 8 1.699 2 1.705 5 灰化后瓷坩埚和样品G 2质量(m 3) 36.712 7 36.685 8 39.113 0 38.174 3 39.699 5 37.903 0 37.368 1 39.532 0 38.041 7 37.463 8 从样品G 2取样质量(m 4) 0.160 0 0.165 4 0.199 5 0.174 9 0.177 9 0.162 8 0.172 6 0.162 9 0.167 7 0.186 5 空铂金坩埚质量(m 5) 20.975 4 20.982 8 21.049 0 22.190 9 21.896 3 20.975 4 20.982 8 21.049 0 22.190 9 21.896 3 灰化后铂金坩埚和灰分质量(m 6) 20.994 3 21.001 5 21.087 8 22.214 5 21.928 0 20.992 1 21.010 6 21.079 9 22.210 9 21.939 6 经氢氟酸处理灰化后铂金坩埚和灰分质量(m 7) 20.983 0 20.988 8 21.068 8 22.195 0 21.908 4 20.978 4 20.993 7 21.062 4 22.194 8 21.915 0
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表 3 标准砝码重复称量结果
（g） 标准砝码质量 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 均值 标准差 50.000 0 49.999 8 49.999 9 49.999 9 49.999 8 49.999 8 49.999 8 49.999 8 49.999 8 49.999 9 49.999 8 49.999 8 4.83 x 10-5 20.000 0 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 20.000 2 0.000 0 2.000 0 2.000 1 2.000 1 2.000 0 1.999 9 2.000 1 2.000 0 2.000 0 2.000 0 2.000 1 2.000 0 2.000 0 6.75 x 10-5 0.200 0 0.200 0 0.200 0 0.200 0 0.200 0 0.200 0 0.199 9 0.200 0 0.200 0 0.199 9 0.200 0 0.200 0 4.22 x 10-5
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表 4 相对不确定度分量及结果
不确定度来源 分量 相对标准不确定度 重复性方面 不经氢氟酸处理 urel(ω 1) 8.89 x 10-2 经氢氟酸处理后 urel(ω 1 2) 5.90 x 10-2 质量方面 称量空瓷坩埚质量 urel(m 1) 0.12 x 10-5 称量从样品G1取样质量 urel(m 2) 1.11 x 10-5 称量灰化后瓷坩埚和样品G 2质量 urel(m 3) 0.12 x 10-5 称量从样品G2取样质量 urel(m 4) 7.30 x 10-5 称量空铂金坩埚质量 urel(m 5) 0.17 x 10-5 称量灰化后铂金坩埚和灰分质量 urel(m 6) 0.17 x 10-5 称量经氢氟酸处理灰化后铂金坩埚和灰分质量 urel(m 7) 0.17 x 10-5 温度方面 温度计检定 urel(T 1) 0.26 x 10-2 马弗炉校准 urel(T 2) 0.12 x 10-2
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