摘要:
目的 通过比对和评估不同模式和内标条件下的尿砷测定结果,建立和优化电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中砷含量的分析方法。
方法 在标准模式、碰撞反应池模式和动态反应池模式条件下,应用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、159Tb和209Bi等8种内标元素建立标准曲线并测定加标样品和质控样品,比对其相关系数、检出限、准确性和精密度。
结果 不同模式和内标条件下相关系数基本一致(0.998 5 ~ 0.999 9),应用45Sc、74Ge、89Y、115In等4种内标的尿砷检出限优于6Li、103Rh、159Tb、209Bi,与此同时45Sc、74Ge、89Y、115In等4种内标碰撞模式和反应模式的检出限(分别为0.003 9、0.003 3、0.004 8、0.003 3 μg/L和0.003 1、0.002 7、0.003 8、0.002 7 μg/L)低于标准模式(0.044 4、0.040 4、0.046 9、0.038 6 μg/L)。在3种模式下,使用74Ge和89Y作为内标,尿砷测定结果均符合《化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则》的推荐要求。
结论 在碰撞或反应模式下,使用74Ge和89Y作为内标,可有效消除尿的基体效应,该方法的曲线相关系数、检出限、精密度和准确性均符合要求,可应用于ICP-MS法测定尿中砷。