液液萃取气相色谱法测定尿中4种酰胺类化合物

Determination of four amide compounds in urine by liquid-liquid extraction gas chromatography

摘要:
目的建立同时测定尿中N，N-二甲基甲酰胺（N，N-dimethylformamide，DMF）、N，N-二甲基乙酰胺（N，N- dimethylacetamide，DMAC）、N-甲基甲酰胺（N-methylformamide，NMF）和N-甲基乙酰胺（N-methylacetamide，NMAC）的液液萃取-气相色谱法。
方法取10.0 mL尿样，加入3.6 g NaCl溶解，再加入2.0 mL异丁醇进行涡旋萃取，经毛细管柱HP-Innowax（30 m × 0.32 mm × 0.50 μm）分离，氮磷检测器检测。
结果 4种待测物浓度在0.20 ~ 50.0 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数r在0.999 5 ~ 0.999 9之间。检出限范围0.02 ~ 0.04 μg/mL，定量下限范围0.08 ~ 0.20 μg/mL；在空白尿样中添加0.5、10.0、40.0 μg/mL 3个水平的混合标准溶液时，各待测物的回收率为92.0% ~ 104%，相对标准偏差为2.2% ~ 6.6%；尿液在- 18 ℃条件下至少可放置14 d。
结论建立的尿中4种酰胺类测定方法灵敏度高、准确可靠，适用于职业工人尿样中DMF、DMAC、NMF、NMAC的同时测定。