液液萃取气相色谱法测定尿中4种酰胺类化合物

张晶; 王翔; 赵忠林; 郭盈; 吴江

doi:10.16369/j.oher.issn.1007-1326.2023.04.022

液液萃取气相色谱法测定尿中4种酰胺类化合物

上海市化工职业病防治院，上海 200041

基金项目:

上海市公共卫生体系建设三年行动计划（2020—2022）重点学科建设项目 GWV-10.1-XK12

上海市化工职业病防治院院级课题 2018ZFY04

详细信息

作者简介:
张晶（1983—），女，大学本科，主管技师

中图分类号: R134
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出版历程
- 收稿日期: 2022-12-28
- 刊出日期: 2023-08-25

Determination of four amide compounds in urine by liquid-liquid extraction gas chromatography

摘要

摘要:
目的建立同时测定尿中N，N-二甲基甲酰胺（N，N-dimethylformamide，DMF）、N，N-二甲基乙酰胺（N，N- dimethylacetamide，DMAC）、N-甲基甲酰胺（N-methylformamide，NMF）和N-甲基乙酰胺（N-methylacetamide，NMAC）的液液萃取-气相色谱法。
方法取10.0 mL尿样，加入3.6 g NaCl溶解，再加入2.0 mL异丁醇进行涡旋萃取，经毛细管柱HP-Innowax（30 m × 0.32 mm × 0.50 μm）分离，氮磷检测器检测。
结果 4种待测物浓度在0.20 ~ 50.0 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数r在0.999 5 ~ 0.999 9之间。检出限范围0.02 ~ 0.04 μg/mL，定量下限范围0.08 ~ 0.20 μg/mL；在空白尿样中添加0.5、10.0、40.0 μg/mL 3个水平的混合标准溶液时，各待测物的回收率为92.0% ~ 104%，相对标准偏差为2.2% ~ 6.6%；尿液在- 18 ℃条件下至少可放置14 d。
结论建立的尿中4种酰胺类测定方法灵敏度高、准确可靠，适用于职业工人尿样中DMF、DMAC、NMF、NMAC的同时测定。
- 酰胺类 /
- 二甲基甲酰胺 /
- 二甲基乙酰胺 /
- 甲基甲酰胺 /
- 甲基乙酰胺 /
- 液液萃取 /
- 气相色谱法 /
- 同时测定
作者声明 本文无实际或潜在的利益冲突

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N，N-二甲基甲酰胺（N，N-dimethylformamide，DMF）和N，N-二甲基乙酰胺（N，N- dimethylacetamide，DMAC）是良好的工业有机溶剂，在腈纶纺丝、石油化工、医药、电子等多个行业中广泛应用，具有相当数量的职业暴露人群。这些化合物一般经呼吸道进入体内，也能通过皮肤吸收。DMF和DMAC在体内代谢的主要产物是甲基甲酰胺（N-methylformamide，NMF）和甲基乙酰胺（N-methylacetamide，NMAC），还有少部分未转化的DMF和DMAC以原形从尿中排出^[1]。美国政府工业卫生学家协会（ACGIH）和德意志研究会（DFG）将NMF和NMAC这两种代谢物分别作为评估DMF和DMAC暴露水平的主要生物指标。

工作实践中发现有企业同时使用DMF和DMAC，但目前有关同时检测尿中4种待测物的方法尚未见报道。本研究拟采用液液萃取-气相色谱法，通过优化萃取条件和气相色谱检测条件，建立一种可以同时测定尿中DMF、DMAC、NMF和NMAC的检测方法。

1. 材料与方法

1.1 仪器与试剂

7890 B型气相色谱仪，配氮磷检测器（NPD），带自动进样器，购于美国安捷伦公司；色谱柱（HP-Innowax毛细管柱），购于美国安捷伦公司；漩涡振荡器（Stuart SA8型），购于英国Bio Cote公司；大容量通风型离心机（Sorvall ST 16型），购于美国赛默飞公司。

DMF、DMAC标准品（纯度≥ 99.0%，阿拉丁）；NMF、NMAC标准品（纯度≥ 99.0%，东京化成工业株式会社）；异丁醇（纯度≥ 99.8%，中国国药集团化学试剂有限公司）；NaCl（纯度≥ 99.8%，中国国药集团化学试剂有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 仪器操作条件

色谱柱：HP-Innowax毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 0.50 μm）；载气：氮气；流速：1.0 mL/min；进样口温度：230 ℃；分流进样：10∶1；程序升温：初始温度80 ℃，以20 ℃/min升至150 ℃，保持1 min，再以30 ℃/min升至230 ℃；进样量：1.0 μL；检测器温度：290 ℃。

1.2.2 标准储备液及工作曲线绘制

于10 mL容量瓶中加甲醇约5 mL，准确称量后，分别加入一定量的DMF、DMAC、NMF或者NMAC，再准确称量，加甲醇至刻度，作为标准储备液。临用前，再用甲醇稀释成2 000 μg/mL的混合标准溶液。

在6个螺纹样品瓶（瓶盖具聚四氟乙烯隔垫）中，分别加入0、1.0、2.0、10.0、50.0、250.0 μL的混合标准溶液，加健康无接触者的尿液至10.0 mL，配成0、0.2、0.4、2.0、10.0、50.0 μg/mL标准系列，各加入3.6 g NaCl混匀后，再加入2.0 mL异丁醇以2 200 r/min的速率充分萃取3 min，再4 000 r/min离心10 min分层，取上部异丁醇层1 mL左右放入样品瓶，加入约0.2 g无水硫酸钠进行脱水处理，进样1.0 μL上机分析。分别以测得的峰面积与对应的DMF、DMAC、NMF或者NMAC质量浓度（μg/mL）绘制标准曲线。

1.2.3 样品测定

将尿样取出置室温解冻后，取10.0 mL待测尿样按标准曲线前处理方法进行萃取后，在上述色谱条件下，上机分析。保留时间定性，峰面积定量。

1.2.4 统计学分析

采用SPSS 25.0软件进行统计学分析，符合正态分布的计量资料以均数±标准差（x ± s）描述，采用一元线性回归方程分析拟合标准曲线回归方程，并计算直线相关系数r。

2. 结果与讨论

2.1 色谱条件的优化

2.1.1 色谱柱的选择

本实验对有机物分析常用的FFAP柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）、HP-5柱（30 m× 0.32 mm × 0.25 μm）和Innowax柱（30 m × 0.32 mm × 0.50 μm）进行测试比较，在进样口、分流比和检测器温度等其他条件不变的情况下，调整气相的程序升温和流速，各柱相对最好的分离谱图见图 1~3：NMAC和NMF在FFAP柱上不能很好分离；4种待测物在HP-5柱上的拖尾现象均较为严重；Innowax毛细管柱相对较佳，待测物峰形好，灵敏度高，可实现4种待测物的分离，因此选用Innowax柱。

图 1 4种待测物在Innowax柱上分离的色谱图

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图 2 4种待测物在FFAP柱上分离的色谱图

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图 3 4种待测物在HP-5柱上分离的色谱图

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2.1.2 程序升温的确定

为了能使DMF、NMF、DMAC、NMAC以及尿中其他可能存在的物质相互分开，选择程序升温。通过调节载气流量（1.0、1.5、2.0 mL/min）、升温起始温度（60、80、100 ℃）、升温速率（10、20、30 ℃/min）等因素，达到快速分析样品的目的，同时兼顾灵敏度和分离度。NMF和NMAC两种化合物极性相似，且沸点较为接近，分别为198 ℃和205 ℃，因此较难分离，最终确定升温程序为：初始温度80 ℃，以20 ℃/min升至150 ℃，保持1 min，再以30 ℃/min升至230 ℃，以保证4种物质尤其是NMF和NMAC尽可能分离。

2.2 样品前处理条件的优化

2.2.1 萃取试剂的优化

文献报道有多种前处理方法，如离心后直接进样法^[2]、甲醇处理法^[3-6]、萃取法^[7-10]等。直接进样法和甲醇处理法相对简单，但尿样盐类杂质较多且含有水分，影响色谱柱和检测器寿命，而萃取法可以解决这一问题。

将4种待测物加入健康无接触者的尿液中，配制成质量浓度为10.0 μg/mL的溶液，加入3.6 g NaCl，混匀后，将2.0 mL萃取剂加入其中进行萃取。比较了三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、异丁醇、正丁醇、正戊醇7种常见的萃取溶剂，包含已有文献报道的三氯甲烷^[8]和乙酸乙酯^[9-10]，对4种待测物的萃取效率进行比较，结果见表 1。大部分有机溶剂对NMF和NMAC的萃取效率（以峰面积计）较DMF和DMAC低，正己烷和乙酸乙酯对4种待测物的萃取效率均较差，而二氯甲烷和三氯甲烷虽然对DMF和DMAC的萃取效率较高，但是对NMF和NMAC的萃取效率却较低。综合4种化合物的萃取效率，出于保护色谱柱和检测器及满足方法检出限的考虑，本实验选用异丁醇作为萃取试剂。

表 1 不同萃取试剂下4种待测物的峰面积响应值均值（n = 6）

萃取试剂	DMF	DMAC	NMF	NMAC
乙酸乙酯	119	138	64	55
正己烷	15	17	11	14
二氯甲烷	866	1 054	98	48
正丁醇	357	576	556	286
三氯甲烷	1 079	1 380	122	44
异戊醇	692	518	479	225
异丁醇	396	640	569	294

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2.2.2 萃取时间的优化

将4种待测物加入健康无接触者的尿液中，配制成质量浓度为10.0 μg/mL的溶液，加入3.6 g NaCl，混匀后，加入2.0 mL异丁醇进行萃取，分别振摇1.0、2.0、3.0、5.0、7.0 min，从图 4可以看出3.0 min后，待测物响应值趋于稳定，因此确定萃取时间为3.0 min。

图 4 萃取时间对4种待测物萃取效率的影响（n = 6）

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2.2.3 NaCl加入量的优化

将4种待测物加入健康无接触者的尿液中，配制成质量浓度为10.0 μg/mL的溶液，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、3.6、4.0 g NaCl，混匀后，加入2.0 mL异丁醇进行萃取分析。从图 5可以看出，随着NaCl加入量的增大，4种待测物的峰面积响应值均逐步升高，可见NaCl的加入有利于提高萃取效率。且实验过程中发现随着NaCl使用量的增加，萃取过程中的乳化现象得以改善，有机相和水相可以更快更好地分离。加入3.6 g和4.0 g时待测物响应值接近，这是因为20 ℃时NaCl在水中的溶解度为36.0 g，故在尿中加入3.6 g的NaCl进行萃取。

图 5 NaCl加入量对4种待测物萃取效率的影响（n = 6）

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2.2.4 pH值的影响

本实验用盐酸和氢氧化钠调节尿液pH值，分别配制了pH值为2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0且4种待测物的质量浓度均为10.0 μg/mL的尿样，取10.0 mL样品进行分析。图 6可以看出，当pH值在8以上时，待测物DMF和NMAC的响应值较低，而pH值在2.0 ~ 8.0这个范围内4种待测物响应值相对稳定且均较高。考虑到尿的pH值参考区间在4.5 ~ 8.0 ^[11]，本实验不对尿液的pH值进行调节。

图 6 pH值对4种待测物萃取效率的影响（n = 6）

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2.3 方法线性范围及检出限

用健康无接触者的尿液配制0.2 ~ 50.0 μg/mL的DMF、DMAC、NMF和NMAC混合标准系列，用前述方法进行测定，用峰面积对浓度绘制标准曲线，以3倍噪声对应的待测物浓度作为方法的检出限，10倍标准偏差计算方法定量下限（以取尿样10.0 mL计）。结果见表 2。

表 2 方法线性范围、检出限、定量下限（n = 11）

待测物	回归方程	相关系数	线性范围/（μg/mL）	检出限/（μg/mL）	定量下限/（μg/mL）
DMF	A = 37.347 20 C - 2.328 87	0.999 8	0.2 ~ 50.0	0.03	0.14
DMAC	A = 61.588 04 C - 4.825 10	0.999 9	0.2 ~ 50.0	0.02	0.08
NMF	A = 54.270 39 C - 4.395 57	0.999 5	0.2 ~ 50.0	0.03	0.11
NMAC	A = 25.301 32 C - 2.116 78	0.999 6	0.2 ~ 50.0	0.04	0.20
注：A为峰面积，C为质量浓度（单位为μg/mL）。

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2.4 方法的精密度和回收率

在空白尿样中添加质量浓度为0.5、10.0、40.0 μg/mL的混合标准溶液。按照样品测定方法进行分析，重复测定6次，计算相对标准偏差（RSD）和回收率。1 d内，相同实验条件下，每种浓度做6个平行样，测日内精密度；相同实验条件下，每种浓度做3个平行样，连续测定3 d，测日间精密度。结果显示，精密度为2.2% ~ 6.6%，回收率为92.0% ~ 104.0%。日内精密度和日间精密度测定结果的相对标准偏差均 < 10%，满足卫生标准的要求^[12]。见表 3。

表 3 精密度和回收率测定结果

待测物	浓度/（μg/mL）	日内精密度（n = 6）			日间精密度（n = 6）
待测物	浓度/（μg/mL）	检测值/（μg/mL）	RSD/%	回收率/%	检测值/（μg/mL）	RSD/%	回收率/%
DMF	0.5	0.51 ± 0.03	6.6	102.0	0.52 ± 0.03	6.4	104.0
	10.0	9.56 ± 0.25	2.6	95.6	9.41 ± 0.28	3.0	94.1
	40.0	37.5 ± 0.82	2.2	93.8	37.20 ± 1.23	3.3	93.0
DMAC	0.5	0.46 ± 0.03	6.1	92.0	0.47 ± 0.03	6.4	94.0
	10.0	9.43 ± 0.41	4.4	94.3	9.33 ± 0.43	4.6	93.3
	40.0	38.60 ± 1.32	3.4	96.5	38.9 ± 1.02	2.6	97.3
NMF	0.5	0.51 ± 0.03	5.1	102.0	0.49 ± 0.02	4.9	98.0
	10.0	9.46 ± 0.35	3.7	94.6	9.44 ± 0.33	3.5	94.4
	40.0	38.70 ± 1.55	4.0	96.8	38.50 ± 1.57	4.1	96.3
NMAC	0.5	0.51 ± 0.03	5.5	102.0	0.52 ± 0.03	5.8	104.0
	10.0	9.50 ± 0.29	3.1	95.0	9.56 ± 0.35	3.7	95.6
	40.0	38.5 ± 0.87	2.3	96.3	38.10 ± 1.20	3.2	95.3

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2.5 样品的稳定性实验

用空白尿样分别配制0.50、10.0、40.0 μg/mL 3种不同质量浓度的混合标准溶液，在-18 ℃下保存，分别在第0、3、7、14天测定样品，计算待测物浓度变化。尿样在-18 ℃冰箱中保存14 d后待测物浓度下降率为1.0% ~ 8.8%，按照卫生标准^[12]下降率≤ 10%的天数为稳定时间，样品在此条件下至少可以保存14 d。见表 4。

表 4 稳定性浓度均值测定结果（n = 6）

待测物	第0天	第3天		第7天		第14天
待测物	测定值/（μg/mL）	测定值/（μg/mL）	下降率/%	测定值/（μg/mL）	下降率/%	测定值/（μg/mL）	下降率/%
DMF	0.51 ± 0.03	0.51 ± 0.03	0.0	0.49 ± 0.04	3.9	0.47 ± 0.04	7.8
	9.56 ± 0.25	9.41 ± 0.28	1.6	9.31 ± 0.25	2.7	9.21 ± 0.26	3.7
	37.50 ± 0.82	37.22 ± 1.23	0.8	36.22 ± 1.03	3.5	34.18 ± 1.33	8.8
DMAC	0.46 ± 0.03	0.46 ± 0.03	0.0	0.45 ± 0.03	2.2	0.44 ± 0.03	4.4
	9.43 ± 0.41	9.40 ± 0.43	0.3	9.36 ± 0.45	0.7	9.32 ± 0.42	1.2
	38.60 ± 1.32	38.53 ± 1.22	0.3	38.31 ± 1.32	0.8	37.88 ± 1.22	1.8
NMF	0.51 ± 0.03	0.49 ± 0.03	3.9	0.48 ± 0.02	5.9	0.47 ± 0.03	7.8
	9.46 ± 0.36	9.44 ± 0.31	0.2	9.42 ± 0.38	0.4	9.37 ± 0.34	1.0
	38.67 ± 1.55	38.52 ± 1.52	0.5	38.22 ± 1.46	1.3	37.53 ± 1.62	3.1
NMAC	0.51 ± 0.03	0.51 ± 0.02	0.0	0.50 ± 0.03	2.0	0.49 ± 0.03	3.9
	9.50 ± 0.29	9.50 ± 0.34	0.0	9.45 ± 0.32	0.5	9.41 ± 0.31	1.0
	38.52 ± 0.87	38.01 ± 1.20	1.3	37.89 ± 1.33	1.6	37.92 ± 1.29	1.6

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3. 讨论

本实验建立了尿中4种酰胺类物质同时测定的液液萃取气相色谱法。方法的检出限、准确度、精密度和回收率等均符合卫生标准的要求，可用于DMF和DMAC接触的人群尿样中DMF、DMAC及其代谢产物NMF、NMAC的同时测定。

作者声明 本文无实际或潜在的利益冲突

图 1 4种待测物在Innowax柱上分离的色谱图

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图 2 4种待测物在FFAP柱上分离的色谱图

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图 3 4种待测物在HP-5柱上分离的色谱图

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图 4 萃取时间对4种待测物萃取效率的影响（n = 6）

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图 5 NaCl加入量对4种待测物萃取效率的影响（n = 6）

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图 6 pH值对4种待测物萃取效率的影响（n = 6）

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表 1 不同萃取试剂下4种待测物的峰面积响应值均值（n = 6）

萃取试剂	DMF	DMAC	NMF	NMAC
乙酸乙酯	119	138	64	55
正己烷	15	17	11	14
二氯甲烷	866	1 054	98	48
正丁醇	357	576	556	286
三氯甲烷	1 079	1 380	122	44
异戊醇	692	518	479	225
异丁醇	396	640	569	294

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表 2 方法线性范围、检出限、定量下限（n = 11）

待测物	回归方程	相关系数	线性范围/（μg/mL）	检出限/（μg/mL）	定量下限/（μg/mL）
DMF	A = 37.347 20 C - 2.328 87	0.999 8	0.2 ~ 50.0	0.03	0.14
DMAC	A = 61.588 04 C - 4.825 10	0.999 9	0.2 ~ 50.0	0.02	0.08
NMF	A = 54.270 39 C - 4.395 57	0.999 5	0.2 ~ 50.0	0.03	0.11
NMAC	A = 25.301 32 C - 2.116 78	0.999 6	0.2 ~ 50.0	0.04	0.20
注：A为峰面积，C为质量浓度（单位为μg/mL）。

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表 3 精密度和回收率测定结果

待测物	浓度/（μg/mL）	日内精密度（n = 6）			日间精密度（n = 6）
待测物	浓度/（μg/mL）	检测值/（μg/mL）	RSD/%	回收率/%	检测值/（μg/mL）	RSD/%	回收率/%
DMF	0.5	0.51 ± 0.03	6.6	102.0	0.52 ± 0.03	6.4	104.0
	10.0	9.56 ± 0.25	2.6	95.6	9.41 ± 0.28	3.0	94.1
	40.0	37.5 ± 0.82	2.2	93.8	37.20 ± 1.23	3.3	93.0
DMAC	0.5	0.46 ± 0.03	6.1	92.0	0.47 ± 0.03	6.4	94.0
	10.0	9.43 ± 0.41	4.4	94.3	9.33 ± 0.43	4.6	93.3
	40.0	38.60 ± 1.32	3.4	96.5	38.9 ± 1.02	2.6	97.3
NMF	0.5	0.51 ± 0.03	5.1	102.0	0.49 ± 0.02	4.9	98.0
	10.0	9.46 ± 0.35	3.7	94.6	9.44 ± 0.33	3.5	94.4
	40.0	38.70 ± 1.55	4.0	96.8	38.50 ± 1.57	4.1	96.3
NMAC	0.5	0.51 ± 0.03	5.5	102.0	0.52 ± 0.03	5.8	104.0
	10.0	9.50 ± 0.29	3.1	95.0	9.56 ± 0.35	3.7	95.6
	40.0	38.5 ± 0.87	2.3	96.3	38.10 ± 1.20	3.2	95.3

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表 4 稳定性浓度均值测定结果（n = 6）

待测物	第0天	第3天		第7天		第14天
待测物	测定值/（μg/mL）	测定值/（μg/mL）	下降率/%	测定值/（μg/mL）	下降率/%	测定值/（μg/mL）	下降率/%
DMF	0.51 ± 0.03	0.51 ± 0.03	0.0	0.49 ± 0.04	3.9	0.47 ± 0.04	7.8
	9.56 ± 0.25	9.41 ± 0.28	1.6	9.31 ± 0.25	2.7	9.21 ± 0.26	3.7
	37.50 ± 0.82	37.22 ± 1.23	0.8	36.22 ± 1.03	3.5	34.18 ± 1.33	8.8
DMAC	0.46 ± 0.03	0.46 ± 0.03	0.0	0.45 ± 0.03	2.2	0.44 ± 0.03	4.4
	9.43 ± 0.41	9.40 ± 0.43	0.3	9.36 ± 0.45	0.7	9.32 ± 0.42	1.2
	38.60 ± 1.32	38.53 ± 1.22	0.3	38.31 ± 1.32	0.8	37.88 ± 1.22	1.8
NMF	0.51 ± 0.03	0.49 ± 0.03	3.9	0.48 ± 0.02	5.9	0.47 ± 0.03	7.8
	9.46 ± 0.36	9.44 ± 0.31	0.2	9.42 ± 0.38	0.4	9.37 ± 0.34	1.0
	38.67 ± 1.55	38.52 ± 1.52	0.5	38.22 ± 1.46	1.3	37.53 ± 1.62	3.1
NMAC	0.51 ± 0.03	0.51 ± 0.02	0.0	0.50 ± 0.03	2.0	0.49 ± 0.03	3.9
	9.50 ± 0.29	9.50 ± 0.34	0.0	9.45 ± 0.32	0.5	9.41 ± 0.31	1.0
	38.52 ± 0.87	38.01 ± 1.20	1.3	37.89 ± 1.33	1.6	37.92 ± 1.29	1.6

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参考文献(12)

[1]	LAREO A C, PERBELLINI L. Biological monitoring of workers exposed to N-N-dimethylformamide. Ⅱ. Dimethylformamide and its metabolites in urine of exposed workers[J]. Int Arch Occup Environ Health, 1995, 67(1): 47-52. doi: 10.1007/BF00383132
[2]	张伟, 林华影, 陈柯星. 毛细管气相色谱法测定尿中N-甲基甲酰胺[J]. 中国卫生检验杂志, 2009, 19(7): 1496-1497. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZWJZ200907019.htm
[3]	田寒梅, 崔蓉, 阮明, 等. 毛细管气相色谱法同时测定尿中N-甲基甲酰胺和N, N-二甲基甲酰胺[J]. 中国卫生检验杂志, 2009, 19(8): 1701-1704. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZWJZ200908002.htm
[4]	刘丹华, 唐红芳, 阮征, 等. 气相色谱法同时测定尿中N-甲基甲酰胺和N-甲基乙酰胺的含量[J]. 中国卫生检验杂志, 2012, 22(3): 422-424. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZWJZ201203004.htm
[5]	李启, 雷永良, 傅艳岚, 等. 气相色谱法测定工人和居民尿中N－甲基甲酰胺和N-甲基乙酰胺[J]. 中国卫生检验杂志, 2017, 27(9): 1240-1243. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZWJZ201709007.htm
[6]	中华人民共和国卫生部. 尿中N-甲基乙酰胺的测定气相色谱法: GBZ/T 312—2018[S]. 北京: 中国标准出版社, 2018.
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[9]	李峰, 洪萍, 应杏秋. GC/MS同时检测人尿中N, N-二甲基乙酰胺及其代谢产物N-甲基乙酰胺[J]. 中国卫生检验杂志, 2011, 21(2): 304-305;308. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZWJZ201111013.htm
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1. 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.2 方法
1.2.1 仪器操作条件
1.2.2 标准储备液及工作曲线绘制
1.2.3 样品测定
1.2.4 统计学分析
2. 结果与讨论
2.1 色谱条件的优化
2.1.1 色谱柱的选择
2.1.2 程序升温的确定
2.2 样品前处理条件的优化
2.2.1 萃取试剂的优化
2.2.2 萃取时间的优化
2.2.3 NaCl加入量的优化
2.2.4 pH值的影响
2.3 方法线性范围及检出限
2.4 方法的精密度和回收率
2.5 样品的稳定性实验
3. 讨论

1. 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.2 方法
1.2.1 仪器操作条件
1.2.2 标准储备液及工作曲线绘制
1.2.3 样品测定
1.2.4 统计学分析
2. 结果与讨论
2.1 色谱条件的优化
2.1.1 色谱柱的选择
2.1.2 程序升温的确定
2.2 样品前处理条件的优化
2.2.1 萃取试剂的优化
2.2.2 萃取时间的优化
2.2.3 NaCl加入量的优化
2.2.4 pH值的影响
2.3 方法线性范围及检出限
2.4 方法的精密度和回收率
2.5 样品的稳定性实验
3. 讨论

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液液萃取气相色谱法测定尿中4种酰胺类化合物

作者简介: 张晶（1983—），女，大学本科，主管技师

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