Determination of fenthion and its main metabolites in plasma by ultra-performance liquid chromatography
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+ English摘要:目的
建立血浆中倍硫磷及其5种代谢物（倍硫磷氧化物、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、倍硫磷氧砜和倍硫磷氧亚砜）的超高效液相色谱（UPLC）测定方法。
方法取0.50 mL待测血浆经乙酸乙酯+乙腈混合溶液（体积比1∶1）萃取，氮气吹干，甲醇定容，采用ACQUITY UPLC BEH C18柱分离，以甲醇和甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器检测，以保留时间和吸收光谱定性，以峰面积外标法定量。
结果倍硫磷及其5种代谢物在各自线性范围内相关性良好，相关系数为0.999 8~0.999 9；检出限0.1~0.2 mg/L，定量限0.3~0.6 mg/L，加标回收率为87.18%~111.02%。批内精密度为0.52%~9.86%，批间精密度为1.07%~7.19%。除倍硫磷氧砜外，样品可在-40 ℃保存7 d。
结论本方法准确可靠，简便实用，可用于测定血浆中倍硫磷及其5种代谢物。
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健康素养是个体通过对健康信息的获取、理解以及运用，进而维持和改善自身健康的能力。个人可通过该能力正确获取并利用健康相关信息和服务，从而做出关于健康的判断和决策[1-2]。慢性病防治素养作为六类公共卫生素养之一，要求个人应知晓常见慢性非传染性疾病的防治基本知识，形成健康生活方式并具备慢性病自我管理能力[3]。目前，国内慢性病防治素养调查以居民调查为主，而居民慢性病防治素养水平与医务人员慢性病防治素养水平息息相关，因此，近年来各地区开始对医务人员慢性病防治素养水平展开调查，结果发现慢性病防治素养平均水平均远高于国内普通居民水平[4-7]，但不同地区仍存在较大差异。随着我国慢性病发病率逐年增高，对医务人员慢性病防治素养水平的要求也随之增加。海南省因为有着天然的环境优势，而且随着国际旅游岛、自由贸易区港建设的开展，吸引了大量的外来人口，也受到了来自全国各地慢性病患者的青睐。随着这些人员的到来，医护人员对慢性病防治的健康教育、健康促进等重要工作将面临新的挑战。护士是医院及其他医疗机构中所占比例最多的从业人群，是慢性病健康教育和管理的主体，其慢性病的健康素养程度对其自身、患者以及居民健康均有重要意义。根据我国国情，社区慢性病防治体系仍处于发展完善阶段，慢性病的防治工作重心仍在综合医院[8]，但目前未见针对海南省护士慢性病防治素养的相关调查。本研究拟对海口市三级甲等综合医院护士慢性病防治素养水平及其影响因素进行调查，为政府、医院和护士自身有效应对慢性病防治工作提供依据。
1. 对象与方法
1.1 对象
海口市共有5所三级甲等综合医院，本研究于2019年6—7月采用方便抽样法，抽取海南医学院3所附属医院在职护士为研究对象，3所医院均为海口市三级甲等综合医院，共开放床位6 600张，护士3 100名，本研究重点调查3所医院内科系、外科系、妇儿科系、急危重症科系以及门诊科系的在职护士，在各临床科室采用单纯随机抽样抽取对象进行调查。调查对象对本次调查目的均已知情同意。
1.2 方法
1.2.1 问卷调查
每所医院各由经过培训的3名调查员，在医院开展问卷调查。在各科室科务会时对护士进行现场集中调查，调查问卷要求调查对象以匿名方式闭卷独立完成。慢性病防治素养监测问卷以中国健康教育中心统一设计的《2016年全国居民健康素养调查问卷》为主要依据，并根据护士职业人群特点对其人口学特征、社会学部分进行适当修改，其内容包括性别、年龄、民族、婚姻状态、文化程度、职称、所在岗位、工作年限、科室、户籍情况、过去一年自认为的健康状况、相关证书获得情况等。慢性病防治素养监测问卷有10道题目，分值14分。6道判断题、单选题正确计1分，错误0分；4道多选题选项与正确答案完全一致计2分，错选、漏选计0分。慢性病防治素养得分达到对应内容总分的80%及以上（11分以上），则判定为具备此素养，以具备该素养的人数占总调查人数的百分比作为慢性病防治素养水平。
1.2.2 质量控制
由经过统一培训并考试合格的专业人员按照实施方案在各医院进行现场调查，在调查前充分取得该医院及受调查对象的配合。质量控制人员在现场进行监督指导、审核问卷。质控人员对收集的资料认真核查，采用EpiData 3.02软件进行双录入，对数据库与原始问卷进行抽样对比，对数据进行清洗和逻辑校验。
1.2.3 统计学分析
本研究采用SPSS 22.0软件进行分析。计量资料采用均数±标准差（x ± s）表示；计数资料采用百分比描述，组间差异采用χ2检验；采用多因素logistic回归分析慢性病防治素养相关影响因素。以P < 0.05为差异有统计学意义。
2. 结果
2.1 调查对象基本情况
本研究共发放问卷1 100份，有效问卷1 052份，有效回收率为95.6%。男女性别比为0.05∶1；平均年龄为（31.65 ± 7.00）岁；民族以汉族为主，占93.73%；婚姻状况以在婚状态居多，占62.45%；文化程度以大学本科及以上占比较大，为72.81%；以护师职称为主，占48.19%；轮班护士岗位较多，占45.81%，工作年限为6年及以上护士占比较高，为67.11%；科室类别以内科与外科为主，分别占35.45%、34.22%；以本地户籍护士为主，占86.03%；护士自评过去一年健康状况以一般为主，占50.67%；获得证书情况以其他证书获得居多，占61.31%。其他证书包括母乳喂养师、针灸按摩证、心理咨询师等职业资格证书。具体人口学特征及得分情况见表 1。
表 1 调查对象基本情况特征 调查人数 构成比/% 问卷得分 特征 调查人数 构成比/% 问卷得分 性别 工作年限/年 男 50 4.75 8.40 ± 2.80 < 6 346 32.89 9.23 ± 2.09 女 1 002 95.25 9.26 ± 1.83 ≥6 706 67.11 9.22 ± 1.80 年龄/岁 科室 20 ~ 25 169 16.06 9.09 ± 1.90 内科 373 35.45 9.17 ± 2.03 26 ~ 30 381 36.22 9.26 ± 1.98 外科 360 34.22 9.34 ± 1.82 31 ~ 35 244 23.19 9.25 ± 1.85 妇产儿科 67 6.37 9.12 ± 1.73 36 ~ 40 116 11.03 9.22 ± 1.87 急危重症 195 18.53 9.17 ± 1.86 41 ~ 55 142 13.50 9.23 ± 1.80 门诊 57 5.41 9.14 ± 1.83 民族 是否为海南本地户籍 汉族 986 93.73 9.24 ± 1.88 是 905 86.03 9.25 ± 1.91 其他民族 66 6.27 8.98 ± 2.10 否 147 13.97 9.08 ± 1.84 婚姻状况 过去一年健康状况自我评价 非在婚 395 37.55 9.20 ± 2.06 好 179 17.02 8.82 ± 2.05 在婚 657 62.45 9.24 ± 1.79 比较好 265 25.19 9.31 ± 1.86 文化程度 一般 533 50.67 9.34 ± 1.86 大学本科以下 286 27.19 8.98 ± 2.19 比较差 66 6.27 9.18 ± 1.89 大学本科及以上 766 72.81 9.31 ± 1.77 差 9 0.86 8.00 ± 1.00 职称 相关证书获得情况 护士 221 21.01 8.87 ± 2.12 专科护士证 256 24.33 8.89 ± 1.96 护师 507 48.19 9.29 ± 1.89 教师资格证 46 4.37 9.59 ± 2.05 主管护师 266 25.29 9.33 ± 1.67 公共营养师 51 4.84 9.67 ± 1.48 副主任护师及以上 58 5.51 9.53 ± 1.94 健康管理师 54 5.13 9.69 ± 1.88 岗位 其他 645 61.31 9.26 ± 1.88 责任护士 321 30.51 9.23 ± 1.98 轮班护士 482 45.81 9.23 ± 1.82 行政护士 53 5.03 9.08 ± 2.19 其他岗位 196 18.63 9.24 ± 1.87 2.2 慢性病防治素养水平
海口市三级甲等综合医院护士慢性病防治素养总体水平为22.05%。户籍、过去一年健康状况自我评价情况不同的护士所具备的慢性病防治素养水平差异具有统计学意义（P < 0.05），其中本地户籍的护士慢性病防治素养低于非本地户籍的护士；过去一年健康状况自我评价较差护士的慢性病防治素养也较低。见表 2。
表 2 不同人口学、社会学特征调查对象慢性病防治素养水平情况特征 调查人数 具备慢性病防治素养人数 慢性病防治素养水平/% χ2值 P值 总体 1 052 232 22.05 性别 0.501 0.470 男 50 9 18.00 女 1 002 223 22.26 年龄/岁 3.382 0.501 20 ~ 25 169 31 18.34 26 ~ 30 381 92 24.15 31 ~ 35 244 54 22.13 36 ~ 40 116 28 24.14 41 ~ 55 142 27 19.01 民族 1.189 0.276 汉族 986 221 22.41 其他民族 66 11 16.67 婚姻状况 0.197 0.657 非在婚 395 90 22.78 在婚 657 142 21.61 文化程度 0.463 0.296 大学本科以下 286 59 20.63 大学本科及以上 766 173 22.58 职称 3.877 0.277 护士 221 39 17.65 护师 507 117 23.08 主管护师 266 60 22.56 副主任护师及以上 58 16 27.59 岗位 0.377 0.945 责任护士 321 70 21.81 轮班护士 482 108 22.41 行政护士 53 10 18.87 其他岗位 196 44 22.45 工作年限 0.522 0.457 6年以下 346 81 26.30 6年及以上 706 151 21.39 科室类别 7.991 0.092 内科 373 90 24.13 外科 360 88 24.44 妇产儿科 67 13 19.40 急危重症 195 34 17.44 门诊 57 7 12.20 是否为海南本地户籍 4.993 0.014 是 905 210 36.35 否 147 22 55.10 过去一年健康状况自我评价 9.433 0.046 好 179 28 15.64 比较好 265 60 22.64 一般 533 132 24.77 比较差 66 12 18.18 差 9 0 0 相关证书获得情况 7.183 0.125 专科护士证 256 43 16.80 教师资格证 46 13 28.26 公共营养师 51 11 21.57 健康管理师 54 16 29.63 其他 645 147 22.79 2.3 慢性病防治素养评测题目应答情况
慢性病防治素养10题中，按照答对人数和正确回答率由高到低排列依次为：儿童青少年存在发生抑郁症的可能（1 013人，96.29%），蔬菜与水果不能相互替换（1 002人，95.25%），癌症早期危险信号（993人，94.39%），超重者易患的疾病（975人，92.68%），运动对健康的好处（960人，91.25%），控制体重可采取的方式（852人，80.99%），吸烟的危害（735人，69.87%），测血压的正确理解（485人，46.10%），食用豆腐、豆浆等大豆制品的益处（344人，32.70%），骨质疏松相关知识（94人，8.94%）。可见护士对一些常见慢性病相关知识掌握情况比较好，而对一些具有隐性危害的慢性病关注还不够。
2.4 慢性病防治素养水平的影响因素
以是否具备慢性病防治素养作为因变量（不具备= 0，具备= 1），将单因素分析中导致P值< 0.2的变量作为自变量，进行多因素logistic回归分析，变量赋值见表 3，回归分析结果见表 4。结果显示，相对于获得专科护士证，获得健康管理师证书（OR = 2.536，P < 0.05）、获得其他证书（OR = 1.507，P < 0.05）是护士慢性病防治素养水平提高的积极影响因素，非本地户籍（OR = 0.551，P < 0.05）、门诊科室（相对于内科，OR = 0.412，P < 0.05）是消极影响因素。
表 3 调查对象慢性病防治素养相关影响因素回归分析变量赋值自变量 赋值 科室类别 内科= 1，外科= 2，妇产儿科= 3，急危重症= 4，门诊= 5 户籍 本地户籍= 1，非本地户籍= 2 健康状况自我评价 好= 1，比较好= 2，一般= 3，比较差= 4，差= 5 相关证书获得情况 专科护士证= 1，教师资格证= 2，公共营养师= 3，健康管理师= 4，其他证书= 5 表 4 调查对象慢性病防治素养影响因素二元logistic回归分析影响因素 β值 SE值 Wald χ2值 P值 OR（95%CI）值 户籍 本地户籍（对照） 非本地户籍 - 0.597 0.247 5.833 0.016 0.551（0.339 ~ 0.894） 健康状况自我评价 0.092 0.087 1.115 0.291 1.096（0.925 ~ 1.299） 科室类别 内科（对照） 外科 0.009 0.174 0.003 0.957 1.01（0.718 ~ 1.42） 妇产儿科 - 0.24 0.335 0.515 0.473 0.786（0.408 ~ 1.516） 急危重症 - 0.366 0.228 2.579 0.108 0.694（0.444 ~ 1.084） 门诊 - 0.886 0.425 4.345 0.037 0.412（0.179 ~ 0.948） 相关证书获得情况 专科护士证（对照） 教师资格证 0.629 0.372 2.859 0.091 1.875（0.905 ~ 3.888） 公共营养师 0.429 0.385 1.241 0.265 1.535（0.722 ~ 3.265） 健康管理师 0.931 0.338 7.591 0.006 2.536（1.308 ~ 4.916） 其他证书 0.41 0.193 4.498 0.034 1.507（1.032 ~ 2.202） 3. 讨论
3.1 护士慢性病防治素养水平亟待提高
目前我国慢性病防控体系亟待完善，社区卫生机构服务能力有待提高，但是医院短期住院治疗无法满足慢性疾病病程长、根治性差、须延续性治疗和护理的要求，而是需要有能够为慢性病病人提供长期指导和管理的人群和机构。但本次调查结果显示，海口市该3所三级甲等综合医院护士慢性病防治素养水平为22.05%，高于海口市居民（16.72%）[9]，但低于全国（35.29%）[4]、北京（53.2%）[5]以及佛山（39.30%）[6]等地医务人员，同时也低于齐齐哈尔市三级甲等医院护士（40.8%）[7]，说明海口市护士慢性病防治素养水平与岛外省市差距较大，亟待提高。这可能是因为，海口市慢性病发病率低于内地其他省市[10-11]，慢性病患者住院比例也低，分散了海口市三甲综合医院护士对慢性病防治的关注度，导致护士对慢性病防治方面的知识掌握不够、经验不足。且海口作为国内三线城市，其总体医疗卫生事业仍然相对落后。在此医疗环境下，护士综合素质的发展受限，影响其慢性病防治等健康素养水平。评测题目应答方面，慢性病防治素养测评题目中肿瘤防治、科学运动、超重及肥胖相关危害、心理健康等常见的慢性病防治问题答对率均在80%以上，远高于普通居民[4]。但“骨质疏松相关知识”（8.94%）和“食用豆腐、豆浆等大豆制品的益处”（32.70%）这2题答对率最低，反映了护士对于一些具有隐性危害的慢性病关注度仍然不够，对骨关节炎症、营养不良等非常见慢性疾病关注就更少。这可能与护士自身素质及海口市慢性病患病率低，从而对其重视不够有关。
3.2 护士慢性病防治素养水平受多因素共同影响
多因素分析结果显示：（1）户籍是影响护士慢性病防治素养水平的重要影响因素。外地户籍护士慢性病防治素养水平高于海南籍护士，并达到发达地区水平[5]，提示生长环境的不同可能会影响护士对健康知识的学习与掌握。（2）所在岗位为门诊科室是提高护士慢性病防治素养水平的消极因素。门诊作为医院的窗口和患者疾病诊治的首要场所，护士除担任分诊、维持秩序等基础工作外，还应承担门诊患者的健康教育工作。但是随着医保改革，门诊病人人流量增多，目前普通门诊护士仍主要负责分诊、挂号指导等患者就诊前的服务工作[12]，门诊护士工作时间被分诊、挂号指导等工作占用，为患者进行健康教育的时间比较有限，专业知识的利用率下降，影响了他们慢性病防治素养水平的进一步发展。（3）获得健康管理师证书是提高慢性病防治素养水平的积极因素。这是因为，通过相关培训与考核取得健康管理师证书的护士，具有从事健康检测、分析、评估以及健康咨询、指导和健康干预等工作的能力，在健康管理学习与实践中不断增长慢性病防治知识，提升慢性病防治素养水平[13]。获得其他证书也是提升护士慢性病防治素养水平的积极因素，这可能与获得其他证书的护士有更积极的学习态度，以及在获取相关资格证书过程中的知识积累相关。获得母乳喂养师、针灸按摩证、心理咨询师等职业资格证书，代表护士拥有多种技能，也体现了护士对涉猎新知识具有较强的主观能动性；另一方面，护士在考取这些职业证书的过程中，也学习了不同慢性病的防治知识与技能，使得其打好了慢性病防治素养的专业基础。
本次多因素分析结果发现，年龄、工作年限对护士慢性病防治水平没有影响，这与仿东等[6]的研究结果不一致，这是因为仿东等的研究对象为社区护士，而本次调查对象为三甲综合医院护士，三甲综合医院对护士学历水平和综合素质的要求要高于社区护士，因此本研究中低年龄段和工作年限低的护士具有的慢性病相关知识及能力并不一定比年纪大且工作时间长的护士差，并且与年长的护士相比，低年资、年轻护士参与临床一线工作较多，学历相对较高，接触慢性病患者、进行慢性病相关培训机会也多，在积累工作经验的同时也缩短了其与年长护士慢性病防治素养水平之间的差距。此外，文化程度对护士慢性病防治水平没有影响，与近年我国居民慢性病防治素养水平趋势[14]不一致。这是因为，一方面，随着医疗卫生事业的发展，三甲医院对护士学历的要求不断增高，按照《中国护理事业发展规划纲要》要求，三甲医院大专以上学历的护士不少于80%，因此三级甲等综合医院护士文化程度差异小于全国性居民调查；另一方面，在三甲医院执业过程中，学历较低的护士通过继续教育、自我学习等再培养过程不断提高自身综合素养的机会更多，他们由此缩小了与高学历护士的差距。
3.3 开展分层级针对性的护士培训，积极提高护士慢性病防治素养水平
慢性疾病的发病率逐年增长已经成为影响我国居民健康水平、阻碍经济社会发展的重大公共卫生问题和社会问题。“健康海南先行”的卫生方针指出，要加大医疗健康类人才的培养培训力度，针对老年常见病、慢性病的健康指导和综合干预，实施慢性病综合防控战略，以促进全民健康，提升全民健康素养[15]。同时，慢性病是可以有效预防和控制的疾病，提高护士慢性病防治素养水平，对慢性病防治具有重要意义[8, 16]。
因此，首先，医院护理部可以通过酌情安排护士在院内各慢性病专科轮转，在积累慢性病防治知识的同时也提高其慢性病管理的实践技能。其次，医院应积极建立慢性病护理门诊，基于慢性病管理岗位，针对各慢性疾病的相关专业知识、预防保健、用药指导、并发症管理、心理疏导等方面进行规范化的岗前培训，发挥医院各科室的专科优势，将慢性呼吸系统疾病、骨质疏松以及营养不良等慢性病防治知识纳入培训重点，丰富学习病种，满足慢性病日益多元化现状的需求，为慢性病患者的健康教育、卫生保健以及心理支持提供护理专科人才[17-19]。最后，要针对海南省慢性病危险因素和家庭生活特点，倡导规律作息的健康生活方式和低嘌呤饮食习惯，降低高危人群发病风险，加强医防协同，以建设健康支持性环境和健康管理服务体系为重点，营造与改善海南省健康促进环境。
综上所述，海口市三级甲等医院护士慢性病防治素养仍呈现较低水平，与当前建设美好新海南的政策及慢性病防治要求、提高医疗人员的综合能力不相适应，医院应加以重视，积极采取措施提升护士慢性病防治能力，充分发挥三甲医院的优势和资源，开展慢性病延续性护理，培养慢性病管理专科护士、开设慢性病护士门诊，以提高患者慢性病防治与自我管理能力，减轻慢性病疾病负担。
作者声明 本文无实际或潜在的利益冲突 -
表 1 二元梯度洗脱程序
序号 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 梯度曲线 1 0 80 20 2 6.00 0 100 6 3 8.50 0 100 1 4 8.60 80 20 1 5 10.00 80 20 1 
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表 2 不同样品前处理方法对倍硫磷及其5种代谢产物加标回收率的影响
待测物 固相支撑液液萃取 乙酸乙酯 乙腈 乙酸乙酯+乙腈 甲苯+异丙醇 Ⅰ 实测值/（mg/L） 53.07±4.08 44.91±0.00 45.20±0.51 51.10±1.04 44.92±2.07 加标回收率/% 106.15 89.83 90.41 102.20 89.84 Ⅱ 实测值/（mg/L） 46.00±3.14 45.33±0.67 42.78±2.09 50.41±1.44 44.04±1.00 加标回收率/% 92.01 90.67 85.56 100.82 88.08 Ⅲ 实测值/（mg/L） 51.02±3.31 48.29±0.03 47.18±1.3 50.70±2.20 46.27±1.02 加标回收率/% 102.05 96.59 94.36 101.40 92.54 Ⅳ 实测值/（mg/L） 51.23±5.88 46.01±0.12 38.87±4.07 49.97±1.78 39.69±4.90 加标回收率/% 102.46 92.02 77.75 99.95 79.38 Ⅴ 实测值/（mg/L） 48.18±2.41 46.72±0.16 38.32±0.67 51.54±5.08 41.56±2.69 加标回收率/% 96.37 93.45 76.65 103.09 83.12 Ⅵ 实测值/（mg/L） 34.49±4.66 40.83±0.11 40.53±0.49 49.66±3.91 40.53±0.99 加标回收率/% 68.99 81.67 81.07 99.33 81.07
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表 3 不同滤器对倍硫磷及其5种代谢产物回收率的影响
待测物 亲水PTFE 疏水PTFE 有机相（尼龙） 2.00 mg/L 10.00 mg/L 50.00 mg/L 2.00 mg/L 10.00 mg/L 50.00 mg/L 2.00 mg/L 10.00 mg/L 50.00 mg/L Ⅰ 实测值/（mg/L） 1.94±0.06 10.02±0.11 50.00±0.79 1.94±0.05 9.93±0.04 49.93±0.62 2.37±0.23 10.40±0.03 50.16±0.28 加标回收率/% 96.83 100.54 99.41 97.2 99.32 99.85 118.54 104.05 100.32 Ⅱ 实测值/（mg/L） 2.06±0.05 10.05±0.1 49.71±0.29 2.04±0.1 10.05±0.05 50.29±0.68 2.08±0.05 9.95±0.07 50.58±0.26 加标回收率/% 102.81 100.95 99.09 101.85 100.45 100.59 104.22 99.49 101.15 Ⅲ 实测值/（mg/L） 1.99±0.01 10.15±0.11 49.91±0.18 1.96±0.02 10.14±0.02 50.33±0.73 1.98±0.04 10.15±0.04 50.28±0.23 加标回收率/% 99.28 102.04 99.64 98.18 101.36 100.66 98.89 101.51 100.57 Ⅳ 实测值/（mg/L） 2.04±0.07 10.05±0.02 50.10±0.02 2.04±0.12 9.99±0.09 50.56±0.46 2.00±0.20 9.99±0.08 49.29±2.43 加标回收率/% 102.02 100.72 100.29 101.77 99.91 101.11 100.06 99.9 98.57 Ⅴ 实测值/（mg/L） 2.00±0.01 10.09±0.09 49.95±0.19 1.97±0.01 10.10±0.04 50.11±0.44 1.99±0.03 10.08±0.01 50.01±0.26 加标回收率/% 100.01 101.33 99.74 98.66 100.98 100.22 99.4 100.76 100.02 Ⅵ 实测值/（mg/L） 1.99±0.01 10.00±0.03 49.84±0.53 1.98±0.01 9.92±0.01 50.19±0.54 1.95±0.04 9.93±0.02 49.84±0.24 加标回收率/% 99.72 99.9 99.91 99.22 99.17 100.38 97.67 99.33 99.68
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表 4 倍硫磷及其5种代谢产物的线性范围和灵敏度
物质名称 保留时间/min 最大吸收波长/nm 回归方程 相关系数 检出限/（mg/L） 定量限/（mg/L） 倍硫磷氧亚砜 2.818 238 ŷ＝7 257.1x-1 339.1 0.999 8 0.2 0.6 倍硫磷氧砜 2.955 226 ŷ＝12 568.0x-4 634.4 0.999 9 0.1 0.3 倍硫磷亚砜 4.109 240 ŷ＝7 694.1x-1 048.0 0.999 8 0.2 0.6 倍硫磷砜 4.243 230 ŷ＝11 805.0x-3 411.1 0.999 8 0.1 0.3 倍硫磷氧化物 4.853 251 ŷ＝12 968.0x-2 820.6 0.999 8 0.1 0.3 倍硫磷 5.778 252 ŷ＝11 964.0x-716.5 0.999 8 0.1 0.3
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表 5 倍硫磷及其5种代谢产物的加标回收率和精密度
待测物 批内 批间 2.00 mg/L 10.00 mg/L 50.00 mg/L 2.00 mg/L 10.00 mg/L 50.00 mg/L Ⅰ 实测值/（mg/L） 2.01±0.02 10.05±0.13 51.10±1.04 1.78±0.03 9.34±0.13 47.58±0.51 加标回收率/% 100.74 100.53 102.2 89 93.4 95.16 RSD/% 1.00 1.29 2.04 1.94 1.39 1.07 Ⅱ 实测值/（mg/L） 1.74±0.04 9.2±0.06 50.41±1.44 1.43±0.02 9.06±0.15 48.23±1.10 加标回收率/% 87.18 92.01 100.82 71.50 90.60 96.46 RSD/% 2.30 0.65 2.86 1.47 1.69 2.28 Ⅲ 实测值/（mg/L） 2.22±0.11 10.18±0.18 46.27±1.02 2.15±0.12 10.24±0.54 48.55±2.19 加标回收率/% 111.02 101.84 92.54 107.50 102.40 97.10 RSD/% 4.95 1.77 2.20 5.61 5.29 4.50 Ⅳ 实测值/（mg/L） 2.09±0.04 10.08±0.06 49.97±1.78 1.99±0.14 8.98±0.45 50.38±1.41 加标回收率/% 104.40 100.75 99.95 99.50 89.80 100.76 RSD/% 1.91 0.60 3.56 7.19 4.96 2.80 Ⅴ 实测值/（mg/L） 2.08±0.04 10.88±0.11 51.54±5.08 2.14±0.12 9.60±0.63 47.59±2.08 加标回收率/% 103.86 108.77 103.09 107.00 96.00 95.18 RSD/% 1.92 1.01 9.86 5.67 6.52 4.37 Ⅵ 实测值/（mg/L） 1.92±0.01 10.15±0.12 49.66±3.91 1.78±0.04 8.72±0.19 49.04±2.32 加标回收率/% 95.82 101.52 99.33 89.00 87.20 98.08 RSD/% 0.52 1.18 7.87 2.12 2.21 4.73
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表 6 4 ℃保存不同时间倍硫磷及其5种代谢产物的回收率
（%） 质量浓度 检测时间 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 2 mg/L 1 d 74.73±3.12 0.00±0.00 122.01±7.15 93.82±3.05 111.37±2.75 100.43±3.60 3 d 5.89±0.06 0.00±0.00 126.62±8.02 113.82±21.12 92.02±1.36 84.33±0.76 7 d 5.13±2.05 0.00±0.00 137.49±3.06 81.50±2.66 60.27±5.46 65.25±4.37 10 mg/L 1 d 74.67±15.63 0.00±0.00 118.59±3.47 98.48±3.62 106.97±5.78 95.08±2.78 3 d 14.03±0.39 0.00±0.00 88.56±2.84 51.86±1.65 75.99±0.53 80.98±0.44 7 d 20.78±0.85 0.00±0.00 116.83±1.22 57.59±1.56 50.35±0.60 74.51±2.32 50 mg/L 1 d 96.25±1.99 7.23±0.08 116.76±2.77 98.25±3.45 109.25±1.64 94.01±2.03 3 d 87.46±0.54 0.00±0.00 123.46±0.94 92.30±0.91 100.14±1.40 88.03±2.69 7 d 68.31±1.05 0.00±0.00 118.43±1.51 72.99±2.44 79.46±1.77 72.54±3.24
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表 7 -40 ℃保存不同时间倍硫磷及其5种代谢产物的回收率
（%） 质量浓度 检测时间 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 2 mg/L 1 d 101.79±6.36 36.79±1.03 113.91±1.87 105.92±1.94 90.48±3.74 92.85±3.48 3 d 100.52±6.43 38.82±3.52 117.73±5.82 115.17±2.10 103.39±5.88 118.88±1.95 7 d 89.33±2.21 32.15±1.57 106.00±2.25 69.25±7.36 94.53±2.26 97.50±3.57 10 mg/L 1 d 94.23±1.02 50.89±2.33 92.01±1.40 114.78±2.26 107.96±1.49 102.82±0.42 3 d 91.76±0.81 50.26±2.47 94.31±1.84 116.97±1.06 109.57±1.62 103.01±2.27 7 d 85.82±0.46 53.15±0.83 87.41±3.07 104.58±5.75 102.90±3.80 97.14±5.91 50 mg/L 1 d 99.82±0.20 90.70±0.79 110.43±0.17 110.46±0.32 100.27±0.16 104.17±0.26 3 d 105.17±2.27 93.23±2.67 118.44±1.51 114.18±2.71 99.56±2.68 100.25±3.51 7 d 103.07±1.96 93.05±2.21 121.74±2.26 114.56±2.91 99.99±2.92 100.02±1.84
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